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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法
化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法
  • 更新日期:2016-09-09     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):5649
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      喹諾酮類藥物是一類合成抗菌藥物,在我國(guó)的化妝品衛(wèi)生規(guī)范中屬于嚴(yán)禁添加的藥物。由于這類藥物見(jiàn)效快、成本低,還是有廠商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妝品中違禁添加喹諾酮類藥物,有個(gè)別廠商甚至采取添加少量多種的辦法逃避監(jiān)管。

      目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)食品中喹諾酮類藥物殘留的檢測(cè)研究較多,也較為成熟。檢測(cè)方法多為液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、酶聯(lián)免疫法等,對(duì)于化妝品中喹諾酮類藥物的分析研究較少,僅有的不是檢測(cè)的目標(biāo)物種類少就是檢測(cè)的樣品基質(zhì)種類少,難以適應(yīng)化妝品安全監(jiān)管的需要。

      化妝品根據(jù)用途和功效不同,基質(zhì)差異也較大,其主要成分有植物油脂、動(dòng)物油脂、脂肪醇類、粉質(zhì)原料、表面活性劑和防腐劑。檢測(cè)化妝品中多種喹諾酮類藥物,不僅要求樣品提取和凈化方法要具有普適性和性,還要求檢測(cè)方法具有良好的選擇性和靈敏度。

      方法優(yōu)勢(shì):

      迪馬科技開(kāi)發(fā)的《化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法測(cè)定化妝品中15種喹諾酮類藥物,根據(jù)基質(zhì)理化性質(zhì)分別采用水、甲酸乙腈等溶劑提取,采用混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化樣品,通過(guò)UPLC-MS/MS檢測(cè);方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前處理步驟簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、凈化效果好,重現(xiàn)性好,回收率高。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法

      1、適用范圍

      本方案適用于爽膚水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘護(hù)膚品等化妝品中氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、奧比沙星、達(dá)氟沙星、氟羅沙星、莫西沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、司帕沙星、雙氟沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、馬波沙星等15種喹諾酮類藥物的檢測(cè);本方法定量限是10.0 μg/kg。

      2、溶液類(爽膚水等)

      2.1提取

      取樣品0.5 g,加入5 mL水,渦旋混合1 min,待凈化。

      2.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活      化:

      5 mL乙醇、5 mL水活化;

      b上      樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c淋      洗:

      加入5 mL水、5 mL乙醇,棄去流出液;

      d洗      脫:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動(dòng)相定容至1 mL,混勻,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

      備注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      3、乳液、果凍狀樣品

      3.1提取     

      取樣品0.5 g,加入10 mL 2%甲酸乙腈,振蕩2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待凈化。

      3.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活    化:

      5 mL乙醇活化;

      b上    樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c淋    洗:

      加入10 mL乙醇,棄去流出液;

      d洗    脫:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動(dòng)相定容至1 mL,混勻,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

      備注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      4、BB霜、洗面奶

      4.1提取     

      取樣品0.5 g,加2 mL水,振搖使之分散,加10 mL 2%甲酸乙腈,振搖30 s,加4.0 g氯化鈉,振搖2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度試管中,向下層殘?jiān)欣^續(xù)加10 mL 2%甲酸乙腈,按上述方法重復(fù)提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混勻,取10 mL上清液,待凈化。

      4.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活    化:

      5 mL乙醇活化;

      b上    樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c淋    洗:

      加入10 mL乙醇,棄去流出液;

      d洗    脫:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混勻,40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動(dòng)相定容至1 mL,混勻,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。

      備注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      5、分析條件

      5.1 UPLC條件

      色譜柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL/min    進(jìn)樣量:5 μL   柱  溫:35 ℃

      流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水    B:乙腈

      梯度設(shè)置

      時(shí)間/Min.

      0

      4.5

      5.5

      7

      7.5

      15

      A(%)

      80

      80

      0

      0

      80

      80

      B(%)

      20

      20

      100

      100

      20

      20

      5.2質(zhì)譜條件

      電離模式:ESI

      掃描方式:正離子掃描

      檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

      電噴霧電壓:5500 V

      霧化氣壓力:50 psi

      輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi 

      離子源溫度:500 ℃      

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

      化合物名稱定性離子對(duì)
          (m/z)
          (母離子/子離子)
      定量離子對(duì)
          (m/z)
          (母離子/子離子)
      碰撞氣能量
          /eV
      去簇電壓
          /V
      馬波沙星363.2/320.2363.2/320.22482
      363.2/277.424
      沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492
      386.2/299.235
      雙氟沙星400.2/356.2400.2/356.227100
      400.2/299.337
      恩諾沙星360.3/316.1360.3/316.12680
      360.3/245.234
      洛美沙星352.3/265.1352.3/265.13093
      352.3/308.323
      氧氟沙星362.3/318.3362.3/318.32590
      362.3/261.235
      依諾沙星321.3/303.2321.3/303.22679
      321.3/232.145
      培氟沙星334.2/316.1334.2/316.12584
      334.2/290.224
      奧比沙星396.3/352.2396.3/352.22497
      396.3/295.232
      達(dá)氟沙星358.4/340.2358.4/340.22886
      358.4/255.450
      氟羅沙星370.4/326.2370.4/326.224100
      370.4/269.236
      莫西沙星402.4/384.1402.4/384.12885
      402.4/364.235
      環(huán)丙沙星332.2/288.2332.2/288.22380
      332.2/245.230
      司帕沙星393.2/349.2393.2/349.227110
      393.2/292.134
      丹諾沙星358.3/314.1358.3/314.12497
      358.3/283.430

      6、添加回收結(jié)果

      化妝品中15種喹諾酮類藥物(添加水平10.0 μg/kg)檢測(cè)添加回收結(jié)果

      基質(zhì)爽膚水乳液洗面奶腋露祛痘面膜BB霜
      氧氟沙星101.20%84.40%96.91%97.20%100.40%95.20%
      依諾沙星96.00%102.40%115.96%80.30%89.60%92.80%
      培氟沙星92.40%92.40%85.17%101.32%62.80%83.20%
      奧比沙星82.80%96.40%107.21%82.58%90.40%88.80%
      達(dá)氟沙星78.80%94.80%81.31%164.09%63.20%76.80%
      氟羅沙星91.60%105.60%97.72%95.77%100.80%101.60%
      莫西沙星104.00%103.60%101.75%99.11%102.80%64.80%
      恩諾沙星106.80%108.40%103.10%118.64%83.60%89.60%
      環(huán)丙沙星86.40%115.60%89.81%99.53%95.60%78.00%
      司帕沙星98.00%98.40%78.44%74.91%79.20%87.20%
      雙氟沙星88.40%90.00%92.17%105.21%92.80%94.00%
      丹諾沙星116.80%122.80%96.82%91.39%88.40%84.00%
      沙拉沙星88.40%78.80%69.43%96.74%105.20%85.20%
      洛美沙星99.60%90.00%98.14%70.91%99.60%96.00%
      馬波沙星82.00%109.20%90.27%115.77%82.80%110.80%

      1.jpg

      15種喹諾酮類25 μg/L MRM色譜圖

      2.jpg

      馬波沙星25 μg /L XIC色譜圖

      3.jpg

      依諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

      4.jpg

      氟羅沙星25 μg/L XIC色譜圖

      5.jpg

      氧氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

      6.jpg

      培氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

      7.jpg

      環(huán)丙沙星25 μg/L XIC色譜圖

      8.jpg

      洛美沙星25 μg/L XIC色譜圖

      9.jpg

      丹諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

      10.jpg

      達(dá)氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

      11.jpg

      恩諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

      12.jpg

      奧比沙星25 μg/L XIC色譜圖

      13.jpg

      沙拉沙星25 μg/L XIC色譜圖

      14.jpg

      雙氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

      15.jpg

      司帕沙星25 μg/L XIC色譜圖

      16.jpg

      莫西沙星25 μg/L XIC色譜圖

      化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      68207

      ProElut PXC

      500 mg/12 mL 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      50P-C15717000

      氧氟沙星[82419-36-1]

      100 mg

      50P-C13166950

      依諾沙星[74011-58-8]

      100 mg

      50P-C15905000

      培氟沙星磺酸鹽[149676-40-4]

      100 mg

      50P-C15742000

      奧比沙星[113617-63-3]

      100 mg

      50P-C11960500

      甲磺酸達(dá)氟沙星[119478-55-6]

      100 mg

      50P-C13658000

      氟羅沙星[79660-72-3]

      100 mg

      83J-Y0000703

      莫西沙星鹽酸鹽[186826-86-8]

      110 mg

      50P-C13170000

      恩諾沙星[93106-60-6]

      100 mg

      50D-250693-5G

      環(huán)丙沙星[85721-33-1]

      5 g

      50P-C16972650

      司帕沙星[110871-86-8]

      100 mg

      50P-C12627000

      雙氟沙星鹽酸鹽[91296-86-5]

      100 mg

      50-D132445-100MG

      丹諾沙星[112398-08-0]

      100 mg

      50D-405234-10MG

      沙拉沙星[98105-99-8]

      10 mg

      50P-C14646000

      洛美沙星鹽酸鹽[98079-52-8]

      100 mg

      55-34039-100MG

      馬波沙星[115550-35-1]

      100 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      86005

      Leapsil C18

      100 × 2.1 mm,2.7 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈  HPLC級(jí)

      4 L

      50108

      乙醇  HPLC級(jí)

      4 L

      50144

      甲酸  HPLC級(jí)

      50   mL

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

       

       

       

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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