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食品中二甲基黃的測(cè)定解決方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3642
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      食品中二甲基黃的測(cè)定解決方案

      二甲基黃屬于親脂性偶氮染料,用作顯色劑可測(cè)定硒、釕、碘、砷、銅和溴酸根等。工業(yè)上常用于油漆、鞋油和紡織品等的染色。因具神經(jīng)及生殖毒性,長(zhǎng)期攝取二甲基黃會(huì)增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌風(fēng)險(xiǎn),癌癥研究署(IARC)已將其列為2B等級(jí)的致癌物,禁止作為食品添加劑使用。但是,我國(guó)中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)不斷報(bào)道出在豆干中檢出了二甲基黃。

      目前二甲基黃的測(cè)定方法主要有氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。我們采用的是固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。

      方法優(yōu)勢(shì):

      迪馬科技開發(fā)的《食品中二甲基黃的測(cè)定》采用固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定食品中的二甲基黃,以乙酸乙酯和水為提取液,采用ProElut DMY固相萃取柱凈化樣品,通過UPLC檢測(cè);本方案前處理步驟簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、凈化效果好,重現(xiàn)性好,回收率高。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      食品中二甲基黃的測(cè)定

      1、適用范圍                                                                               

      適用于豆干、糕點(diǎn)和餅干中二甲基黃的檢測(cè),方法檢出限是0.03 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

      2、提取

      取1.0 g樣品(易乳化的樣品需加1.0  g氯化鈉),加入2 mL水,渦旋混勻,加入5 mL乙酸乙酯,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min,精密量取2.5 mL上清液待凈化。

      3、凈化——ProElut DMY 3 mL(Cat.# 65914)

      a活    化:

      3 mL乙酸乙酯活化;

      b上    樣:

      c淋    洗:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      加入3 mL乙酸乙酯,棄去流出液(推干小柱);

      d洗    脫:

      加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在50 ℃下氮吹至干,用流動(dòng)相定容至1 mL,過0.22 µm微孔濾膜,供LC-MS分析。

      4、色譜條件

      4.1 UPLC 條件:

      色譜柱:Endeavosil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      進(jìn)樣量:5 μL  

      柱  溫:35 ℃

      流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈   A:B=20:80

      4.2 質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI             掃描方式:正離子掃描

      檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)      電噴霧電壓:5500 V

      霧化氣壓力:50 psi         輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi         離子源溫度:500 ℃

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      目標(biāo)物

      定性離子對(duì)

      定量離子對(duì)

      碰撞氣能量/eV 

      去簇電壓/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      (母離子/子離子)

      二甲基黃

      226.3/77.2

      226.2/77.2

      30

      74

      226.3/134.1

      30

      5、添加回收結(jié)果

      食品中二甲基黃的LC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

      基質(zhì)

      添加水平(µg/kg)

      回收率(%)

      豆干

      1.0

      100.08

      糕點(diǎn)

      1.0

      90.75

      餅干

      1.0

      108.63

      11.jpg

      二甲基黃(0.5 µg/L)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

      22.jpg

      添加水平為1.0 µg/kg豆干中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

      33.jpg

      添加水平為1.0 µg/kg糕點(diǎn)中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

      44.jpg

      添加水平為1.0 µg/kg餅干中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

      食品中二甲基黃的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65914

      ProElut DMY

      3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      12-N-12774-100MG

      二甲基黃[60-11-7]

      100 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      87003

      超液相色譜柱 Endeavosil C18

      100 × 2.1 mm,1.8 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50144

      甲酸    HPLC級(jí)

      50 mL

      50101

      乙腈    HPLC級(jí)

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC級(jí)

      4 L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC級(jí)

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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